ABSTRACT
En este trabajo se describe la preparación de la perovskita La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), empleando una ruta de química húmeda, mediante la polimerización con ácido cítrico y propiónico, con el propósito de obtener materiales para potenciales aplicaciones como membranas de purificación de oxígeno y como materiales electródicos en celdas de combustible de óxido sólido (SOFC). Para ello, los sólidos se caracterizaron mediante difracción de rayos X (DRX) y microscopia electrónica de barrido (SEM), con lo que se obtuvo información sobre la formación y pureza de fases, la morfología, la estructura y las propiedades superficiales de cada sistema, indicando que es posible obtener sólidos con una distribución de grano homogéneo, textura y relieve característicos, en cuyo contexto el método que involucra la polimerización con ácido cítrico mostró los mejores resultados. La composición global se determinó mediante microanálisis de rayos X de energía dispersiva (EDX), y se señaló una buena concordancia entre las composiciones propuestas y obtenidas. La caracterización realizada sugiere la presencia de pequeñas cantidades de carbono y algunos óxidos de lantano, estroncio y cobalto como principales contaminantes, específicamente en la muestra obtenida mediante la polimerización con ácido propiónico.
This paper describes the preparation of La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO) perovskite, using a wet chemical route, through polymerization with citric acid and propionic acid, to obtain materials for potential applications as membranes purification materials and oxygen electrodes in Solid Oxide Fuel Cells (SOFC). The solids were characterized by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), obtaining information on the formation and purity of phases, morphology, structure and surface properties of each system. This indicates that it is possible to obtain solids with a homogeneous distribution of grain, texture and relief features. In this context the method involving the polymerization with citric acid showed the best results. The overall composition was determined by X-ray microanalysis of energy dispersive (EDX), indicating a good correlation between the compositions obtained and the proposed. The characterization performed suggests the presence of small amounts of carbon and some oxides of lanthanum, strontium and cobalt as major pollutants, specifically in the sample obtained by polymerization withpropionic.
Este trabalho descreve a preparação do Perovskitas La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), utilizando uma via húmida química, através da polimerização do ácido cítrico e ácido propiônico, a obtenção de materiais para aplicações potenciais como membranas purificação materiais e eletrodos de oxigênio em células combustíveis Óxido Sólido (SOFC), pois o sólidos foram caracterizados por difração de raios X (XRD) ea microscopia eletrônica de varredura (MEV), obtendo informações sobre a formação ea pureza dos fases, morfologia, estrutura e propriedades superficiais de cada sistema, indicando que é possível obter sólidos com uma distribuição homogénea de grão, textura e relevo características, em cujo contexto, o método que envolve a polimerização com ácido cítrico apresentaram os melhores resultados. No seu conjunto, a composição foi determinada por microanálise de raios-X de energia dispersiva (EDX), indicando uma boa correlação entre as composições obtidas e propostas. A caracterização realizada, sugerem a presença de pequenas quantidades de carbono e alguns óxidos de lantânio, estrôncio e cobalto como principais poluentes, especialmente na amostra obtida por polimerização com ácido propiônico.
ABSTRACT
En este trabajo se describe la preparación de la perovskita La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3, (LaSrCoFeO), empleando una ruta de química húmeda, mediante la polimerización con ácido cítrico, con el propósito de obtener materiales para potenciales aplicaciones electródicas en pilas de combustible de óxido sólido (SOFC); para ello, el sólido se caracterizó mediante difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (SEM) y área superficial específica mediante el método BET, permitiendo determinar la formación de una fase tipo perovskita concordante con el registro JCPDS: 089-1267; la textura y el relieve encontrados son característicos del método de síntesis, confiriéndole al sólido cierto grado rugosidad. El tamaño de cristalito, calculado con el programa Scherrer Calculator, confirmó la presencia de cristalitos nanométricos, mientras que la composición global determinada mediante microanálisis de rayos X de energía dispersiva (EDX), indicó una buena concordancia entre la composición propuesta y la obtenida. La evaluación catalítica se realizó utilizando la descomposición de peróxido de hidrógeno en medio alcalino; este procedimiento permitió determinar que la reacción es de pseudo primer orden con respecto al peróxido, suponiendo que la masa de catalizador y la concentración de la base no inciden sobre la velocidad de reacción. Las isotermas de actividad, la energía aparente de activación, y en general la actividad observada, guardan buena correspondencia con resultados obtenidos para la descomposición de H2O2 sobre otros sólidos.
This paper describes the preparation of the La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 perovskite (LaSrCoFeO), using a wet chemical route, through polymerization with citric acid, to obtain materials for potential applications like electrodes in solid oxide fuel cells (SOFC). The solid was characterized by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and specific surface area by the BET method. This allows the determination of the formation of a perovskite type phase consistent with JCPDS registration: 089-1267. The texture and relief found are characteristic of the method of synthesis, giving the strong degree of roughness. The size of crystallites, calculated with the Scherrer Calculator software confirmed the presence of nanometric crystallites. The overall composition determined by X-ray microanalysis of energy dispersive (EDX) indicated a good correlation between the proposed and obtained. The assessment was carried out using the catalytic decomposition of hydrogen peroxide in alkaline medium, revealed that the reaction is pseudo first order with respect to peroxide, assuming that the mass of catalyst and concentration of the alkali do not affect the reaction rate, isotherms activity, apparent activation energy. In general activity observed corresponds to physical adsorption process.
Este estudo descreve a preparação da Perovskitas La0,75Sr0,25Co0,5Fe0,5O3 (LaSrCoFeO), utilizando uma rota química molhado, através da polimerização do ácido cítrico, a obtenção de materiais para aplicações potenciais em bateria eletrodos combustível de óxido sólido (SOFC), por esta razão, o som foi caracterizado por difração de raios X (XRD), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e determinação de área superficial específica por BET, permitindo determinar a formação de uma fase tipo Perovskitas coerente com JCPDS inscrições: 089-1267, textura e relevo encontrado são características do método de síntese, que o forte grau de rugosidade. O tamanho dos cristalitos, calculada com a Scherrer Calculadora confirmou a presença de agregados nanométricos, que a composição global determinada por microanálise de raios X de energia dispersiva (EDX) indicou uma boa correlação entre o proposto e obtido. A avaliação foi realizada utilizando a decomposição catalítica de peróxido de hidrogénio em meio alcalino, revelou que a reacção é pseudo-primeira ordem com relação ao peróxido, supondo que a massa de catalisador e concentração da base não afeta a velocidade da reação, isotermas actividade, ativação aparente da energia, e na atividade geral observada corresponde a processos de adsorção física.